光电催化光电极的薄膜质量直接影响光吸收效率、电荷分离和界面转移性能。旋涂法因操作简便、膜厚可控、重复性好，成为实验室制备光电极薄膜的常用方法。然而，旋涂工艺参数（转速、溶液浓度、旋涂次数、退火温度）的细微变化都会显著影响薄膜的厚度、均匀性和微观结构。

旋涂转速是控制膜厚的主要参数。根据旋涂理论，膜厚与转速的平方根成反比：转速越高，离心力越大，薄膜越薄。以TiO₂纳米颗粒浆料的旋涂为例，1000rpm下可获得约500nm厚的薄膜，2000rpm下降至约250nm，3000rpm时约为150nm。对于光电催化应用，膜厚需在光吸收长度和载流子扩散长度之间取得平衡：过薄则光吸收不足，过厚则载流子复合增加。

溶液浓度同样影响膜厚和表面形貌。高浓度溶液（固含量>10wt%）可获得较厚薄膜，但易产生表面颗粒团聚和裂纹；低浓度溶液（<5wt%）形成的薄膜较薄且致密，但需多次旋涂才能达到目标厚度。建议在5-10wt%范围内进行浓度梯度实验，结合SEM断面观察确定最佳浓度。

旋涂次数可用于累积膜厚。每层旋涂后需进行低温烘干（100-150℃）去除溶剂，再进行下一层旋涂。多层旋涂可获得更厚的薄膜，但层间界面可能成为载流子复合中心。通常建议不超过3-5层。

退火温度决定薄膜的结晶度和致密度。以BiVO₄光阳极为例，450℃退火可获得单斜相BiVO₄，晶粒尺寸约100-200nm；若退火温度过低（<400℃），结晶不完全，光电流密度较低；若温度过高（>550℃），晶粒过度生长，比表面积下降，且可能发生Bi挥发。退火过程中的升温速率同样重要，建议控制在2-5℃/min，避免热应力导致薄膜开裂。

旋涂法的改进工艺还包括：在导电基底上进行表面预处理（如氧等离子体清洗），提高前驱体溶液的浸润性；在旋涂过程中控制环境湿度和温度，减少水汽对薄膜质量的影响；采用“旋涂-浸涂”组合工艺制备多层次结构薄膜。

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